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    折疊氣相色譜法

    時間:2015-11-13   來源:夏蛙環保   點擊:
      疊氣相色譜法
      折疊編輯本段分析過程
      氣相色譜儀分析過程:待測物樣品被蒸發為氣體并注入到色譜分離柱柱頂,以惰性氣體(指不與待測物反應的氣體,只起運載汽樣品的作用,也稱載氣)將待測物樣品蒸氣帶入柱內分離。其分離原理是基于待測物在氣相和固定相之間的吸附-脫附(氣固色譜)和分配(氣液色譜)來實現的。因此可將氣相色譜分為氣固色譜和氣液色譜。
      氣固色譜:利用不同物質在固體吸附劑上物理吸附-解吸能力不同實現物質的分離。由于活性(或極性)分子在這些吸附劑上的半永久性滯留(吸附-脫附過程為非線性的),導致色譜峰嚴重拖尾,因此氣固色譜應用有限。只適于較低分子量和低沸點氣體組分的分離分析。
      氣液色譜;通常直接稱之為氣相色譜。它是利用待測物在氣體流動相和固定在惰性固體表面的液體固定相之間的分配原理實現分離。
      折疊編輯本段配置經驗
      一般,初次使用氣相色譜儀的朋友對色譜柱不知怎樣合理配置色譜柱,總希望柱子越多越好,盲目購置許多柱子或固定液、擔體等,結果有許多閑置造成浪費。專家就此向大家推薦一些值得考慮的經驗。
      從多年的經驗來談起,一般準備幾個柱子就基本可以解決各類氣相色譜分析工作的要求,可優先選擇固定液分別為SE-30(或者OV-101)、OV-17、PEG-20M、DEGS、FFAP的柱子各一個。對于填充柱,擔體可選白色擔體、紅色擔體(包括未酸洗、酸洗、硅烷化)、GDX系列(或者Porapak系列)三種,基本可以解決工作中絕大部分項目。
      對柱子長短的選擇:由于分辨率與柱長的平方根成正比。柱子長,則提高分辨率。一般來說:15m的短柱用于快速分離較簡單的樣品,也適于 快速成分掃描分析;30m的色譜柱是常用的柱長,大多數分析在此長度的柱子上完成;50m、60m或更長的色譜柱用于分離比較復雜的樣品。
      對于口徑的選擇:柱徑直接影響柱子的效率、保留特性和樣品容量。小口徑柱比大口徑柱有更高柱效,但柱容量更小。
      0.25mm:具有較高的柱效,柱容量較低。分離復雜樣品較好。
      0.32mm:柱效稍低于0.25mm的色譜柱,但柱容量約高60%。
      0.53mm:具有類似于填充柱的柱容量,可用于分流進樣,也可用于不分流進樣,當柱容量是主要考慮因素時(如痕量分析),選擇大口徑毛細管柱較為合適。 專家認為,對于普通用戶,可選30米或50米長的毛細管,口徑選0.32mm較為便利。
      折疊編輯本段使用方法
      氣相色譜分析檢測過程中,氣相色譜儀對所用的氣體純度有較高的要求,為即達到工作要求,又能延長儀器壽命,所用氣體的純度要達到或略高于儀器自身對氣體純度的要求;否則,若使用不符合要求的低純度氣體,會造成一系列不良影響;一般情況下,氣體純度選擇應掌握以下原則,即微量分析比常量分析要求高,毛細管柱分析比填充柱分析要求高,程序升溫分析比恒溫分析要求高,濃度型檢測器比質量型檢測器要求高,配有甲烷裝置的FID比單FID要求高,中高檔儀器比低檔儀器要求高。
      氣相色譜儀的氣路系統,是一個載氣連續運行、管路密閉的系統。氣路系統的氣密性,載氣流速的穩定性,以及流量測量的準確性都對色譜實驗結果有影響,需要注意控制。
      氣相色譜中常用的載氣有:氫氣、氮氣、氦氣、氬氣和空氣。
      這些氣體除空氣可由空壓機供給外,一般都由高壓鋼瓶供給。通常都要經過凈化、穩壓和控制、測量流量。
      氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,雖然是一個老的技術問題,但是對于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶,目前很難找到有關這方面的綜合資料,所以他們總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度好的這類問題。
      1氣體純度的要求
      根據每一家用戶具體使用的哪一類(高、中、低檔)儀器,選擇什么樣純度的氣體,確實是一個比較復雜的問題。原則上講,選擇氣體純度時,主要取決于:①分析對象;②色譜柱中填充物;③檢測器。我們建議在滿足分析要求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會提高(保持)儀器的高靈敏度,而且會延長色譜柱、色譜儀(氣路控制部件、氣體過濾器)的壽命。實踐證明,作為中高檔儀器,長期使用較低純度的氣體氣源,一旦要求分析低濃度、高精度要求的樣品時,要想恢復儀器的高靈敏度是十分困難的。而對于低檔儀器,作常量或半微量分析,選用高純度的氣體,會增加運行成本,有時還增加了氣路的復雜性,因此選用氣體的純度要求達到或略高于儀器自身對氣體純度的要求即可,這樣既可以達到工作要求,又能延長儀器的壽命,還不至于增加儀器的運行成本。
      一般說來,痕量分析或毛細管色譜的載氣純化程度,要高于常規分析。特別是電子捕獲、熱導池檢測器,載氣純度直接影響靈敏度和穩定性,一定要嚴格凈化。
      2氣體純度低可能造成的不良影響
      根據分析對象,色譜柱的類型,操作儀器的檔次和具體檢測器,若使用不合要求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:
      2.1樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解;
      2.2色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液分解,O2使PEG固定液斷鏈。
      2.3有時某些氣體雜質和固定液相互作用而產生假峰;
      2.4對柱保留特性的影響:如H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數會有所增加,載氣中氧含量過高時,無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,都會產生變化,使用時間越長影響越大;
      2.5檢測器:TCD:信噪比減小,無法調零,線性變窄,文獻中的校正因子不能使用,氧含量過大,使元件在高溫時加速老化,減少壽命;FID:特別是在Dt≤1×10-11/S下操作時,CH4等有機雜質會使基流激增,噪聲加大不能進行微量分析;
      2.6在做程序升溫操作時,載氣中的某些雜質,在低溫時保留在色譜柱中,當柱溫升高時不但引起基線漂移,還可能在譜圖上出現比較寬的“假峰”。
      2.7儀器影響
      2.7.1各類過濾器加速失效;
      2.7.2調節閥(穩壓閥,穩流閥,針形閥)被污染,氣阻堵塞,調節精度降低或失靈;
      2.7.3氣路系統被污染,若要恢復儀器在高靈敏度情況下操做,有時要吹洗很長時間(可能一周以上)污染嚴重時有時再也無法恢復。
      2.7.4檢測器的壽命
      對于FID,水蒸汽會影響分析結果,直至影響檢測器的壽命;對ECD和TCD的壽命明顯,這點應引起用戶特別注意。
      3對氣體純度選擇的一般原則
      3.1從分析角度講,微量分析比常量分析要求高,也就是說,氣體中的雜質含量必須低于被分析組分的含量,如果用TCD分析10mL/m3的CO,則載氣中的雜質總含量不得超過10mL/m3,因為99.999%純度的氣體則含0.001%的雜質,相當于10mL/m3所以對于10mL/m3的痕量分析,載氣的純度應高于99.999%;于FID使用氣體,碳氫化合物含量必須很低,載氣中的大量氧雜質只要不對色譜柱造成影響,就不影響FID的性能,而操作ECD,載氣中的氧氣和水的含量必須很低等。
      3.2毛細管柱分析比填充柱分析要求高;
      3.3程序升溫分析比恒定溫度分析要求高;
      3.4濃度型檢測器比質量型檢測器要求高;
      3.5配有甲烷裝置的FID比單FID操作的對載氣中的微量CO,CO2要求要高得多。
      3.6從儀器壽命和保持儀器的高靈敏度講,中高檔儀器比低檔儀器要求高。
      4操作不同檢測器推薦使用的氣體純度
      我們推薦氣體純度的技術要求,通常用于常規分析,對于特殊高靈敏度的痕量分析應采用高一級純度的氣體,如果不在意色譜柱和儀器的使用壽命,或分析樣品組分濃度很高時,也可以不使用過高純度的氣體,由于各個制氣廠設置不同,其雜質含量將有所不同;為滿足不同的使用要求,選用不同廠家不同純度的氣源后,可以通過氣體凈化處理滿足分析要求,對于不同雜質的氣體采用何種凈化方法和裝置,留待以后再加以討論。
      綜上所述,新氣相色譜儀接入氣源時一定要做到心中有數,決不能隨意接入,否則會造成色譜柱失效、檢測器壽命縮短、甲烷化裝置等的損壞、信噪比減小得無法使用等,終導致分析數據嚴重失真,失去了分析的意義,為工作帶來嚴重的損失。
      折疊操作規程
      1打開穩壓電源;
      2打開氮氣閥,打開凈化器上的載氣開關閥,然后檢查是否漏氣,保證氣密性良好;
      3調節總流量為適當值(根據刻度的流量表測得);
      4調節分流閥使分流流量為實驗所需的流量(用皂膜流量計在氣路系統面板上實際測量),柱流量即為總流量減去分流量;
      5打開空氣、氫氣開關閥,調節空氣、氫氣流量為適當值;
      6根據實驗需要設置柱溫、進樣口溫度和FID檢測器溫度;
      7打開計算機與工作站;
      8FID檢測器溫度達到150oC以上,按FIRE鍵點燃FID檢測器火焰;
      9設置FID檢測器靈敏度和輸出信號衰減;
      10待所設參數達到設置時,即可進樣分析;
      11實驗完畢后,先關閉氫氣與空氣,用氮氣將色譜柱吹凈后關機。 注意事項 (必須經嚴格的培訓和考核合格后方可使用該儀器,未經允許不得使用)
      1氫氣發生器液位不得過高或過低;
      2空氣源每次使用后必須進行放水操作;
      3進樣操作要迅速,每次操作要保持一致;
      4使用完畢后須在記錄本上記錄使用情況。
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